Препарат 1,1,3-трихлорацетона высокой степени чистоты

Реферат: ацетон-катализируемый хлорид, полученный кристаллизацией из растворителя на 1,1,3-трихлорацетоне с высокой чистотой не менее 99,0%, с выходом 45% Ключевые слова: 1,1,3-трихлорацетон; синтез; высокая чистота.

----------.Предисловие

1,1,3■трихлорацетон является важным промежуточным звеном в производстве фолиевой кислоты. Содержание трихлорпацетона составляет всего около 17%, после экстракции водой его содержание составляет всего 51,9%. И стоимость производства высока, коррекция продукта низкая. Все это приводит к высоким затратам на производство фолиевой кислоты в стране, трудно улучшить содержание и другие проблемы. Автор прочитал большое количество отечественных и зарубежных документов.После многих экспериментов и исследований мы добавили катализатор и контролировали скорость хлора, сократив время реакции до 1,1,3-3 трихлорпацетона за 24 часа, а также кристаллизацию 1,1,3-3 трихлорпацетона с чистотой более 99% и выход более 45%.

II.Экспериментальная часть

1. реакция

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂ССН.₃+кл.₂ЧЧЧ.₃+C1CH.₂ССН.₂С1+

1. Экспериментальные шаги

В четырехгорлой колбе со сферическим холодильником на 500 мл перемешивали определенное количество ацетона и катализатора и подавали к хлору при температуре реакции 10~30 Вт. Начать отсчет времени, прекратить пропускание через хлор через несколько часов после реакции и продолжить перемешивание в течение 1 часа. К полученной смеси добавляли специальный растворитель, подобный материалу, перемешивали в течение 1 часа при охлаждении до 10°С, кристаллизовали, экстрагируя 1,1,3-трихлорацетон.

1. 1,1,3.Селективное определение чистоты трихлорацетона

Газовый хроматограф Varin 3700, заполняющая колонка QF・1 и детектор FID использовались для выборочного определения степени чистоты продукта и раствора хлорида.

1. Итоги обсуждения
2. Влияние катализатора на селективность по хлору показала селективность хлорирования ацетона.

Большое влияние. В таблице 1 приведен набор экспериментальных результатов. Из таблицы 1 следует, что минимальная селективность 1,1,3-трихлорацетона значительно увеличивается (около 19,1%) без катализатора, и

　　составной аминовый катализатор является лучшим, до 57,5% o. Условия испытаний: Inl ацетон, 3nr) l хлор, катализатор 0,6 г, температура 1030 ° C,

время 18 часов. В течение 12 часов va:3,9 Cao h;2

〜7 часов, vq: 27 CaO ч; 7〜18 часов, VQ: от 3,9 до ч. Таблица 1. Влияние катализатора на селективность продукта

1. Влияние скорости прохождения хлора на реакцию

Эксперимент показал, что однородный хлор имеет низкую селективность по продукту, что значительно улучшает селективность по продукту и выход.