Также известен как диметиланилин, представляет собой бесцветную или светло-желтую маслянистую жидкость с раздражающим запахом, легко окисляется на воздухе или под солнцем. Относительная плотность (20℃/4℃) 0,9555, температура замерзания 2,0℃, температура кипения 193℃, температура вспышки (открытия) 77℃, температура воспламенения 317℃, вязкость (25℃) 1,528 МПа·с, показатель преломления (N20D) 1,5584. Растворим в этаноле, эфире, хлороформе, бензоле и других органических растворителях. Может растворять различные органические соединения. Слабо растворим в воде. Воспламеняем, горит на открытом огне, в паре и воздухе, образуя взрывоопасную смесь, предел взрывоопасности 1,2%~7,0% (об.). Высокая токсичность, при высокой температуре разложения выделяет токсичный газообразный анилин. Может всасываться через кожу и токсичен, ЛД50 составляет 1410 мг/кг, максимально допустимая концентрация в воздухе — 5 мг/м3.

Методы хранения

1. Примечания по хранению [25] Хранить в прохладном, хорошо проветриваемом складском помещении. Беречь от огня и тепла. Хранить контейнер герметично закрытым. Хранить отдельно от кислот, галогенов и пищевых химикатов, не смешивать с ними. Обеспечить соответствующим количеством противопожарного оборудования. Место хранения должно быть оборудовано средствами аварийного устранения утечек и соответствующими материалами для хранения.

2. Запечатано в железную бочку, 180 кг на бочку. Хранить в прохладном и хорошо проветриваемом месте. Хранить и транспортировать в соответствии с правилами обращения с легковоспламеняющимися и токсичными веществами.

синтетические методы

1. Реакция с использованием анилина и метанола в присутствии серной кислоты при высокой температуре и высоком давлении. Технологический процесс: 1. В реактор добавляют 790 кг анилина, 625 кг метанола и 85 кг серной кислоты (100% аммония), поддерживают температуру 210-215℃ и давление 3,1 МПа, реакцию проводят в течение 4 часов, затем давление снижают, материал выгружают в сепаратор, нейтрализуют 30% раствором гидроксида натрия, оставляют на некоторое время и отделяют низшую четвертичную аммониевую соль. Затем проводят реакцию гидролиза при 160℃, 0,7-0,9 МПа в течение 3 часов, полученный гидролизат и верхний слой масла промывают водой и подвергают вакуумной дистилляции для получения готового продукта.

2. В качестве сырья используются метанол и анилин, синтез осуществляется в условиях избытка метанола, атмосферного давления и температуры 200-250℃ с использованием катализатора на основе оксида алюминия. Расход сырья: анилин 790 кг/т, метанол 625 кг/т, серная кислота 85 кг/т. В лабораторных условиях анилин может реагировать с триметилфосфатом.

3. Смесь анилина и метанола (N анилин: N метанол ≈ 1:3) вводится в реактор, снабженный катализатором, со скоростью потока 0,5 ч⁻¹ с помощью возвратно-поступательного неимпульсного дозирующего насоса. Реакционный поток сначала поступает в стеклянный газожидкостный сепаратор, а жидкость, собранная в нижней части сепаратора, регулярно отбирается для хроматографического анализа.

4. В 2001 году Нанькайский университет и компания Tianjin Ruikai Science and Technology Development Co., Ltd совместно разработали высокоэффективный катализатор метилирования анилина для осуществления газофазного синтеза N,N-диметиланилина. Процесс выглядит следующим образом: после смешивания жидкого анилина с метанолом в определенной пропорции, он испаряется в испарительной башне, а затем поступает в трубчатый реактор с объемной скоростью 0,5-1,0 ч⁻¹ (неподвижный слой трубчатого реактора оснащен нанесенным на него нанометровым твердым катализатором) для непрерывного производства при температуре 250-300 ℃ и атмосферном давлении. Выход ДМА составляет более 96%.

Метод рафинирования: часто содержит анилин, N-метиланилин и другие примеси. В процессе рафинирования N,N-диметиланилин растворяют в 40% серной кислоте и проводят паровую дистилляцию. Добавляют гидроксид натрия для придания щелочности. Паровую дистилляцию продолжают. Дистиллят отделяют в виде водного слоя и сушат гидроксидом калия. Дистилляцию проводят при атмосферном давлении в присутствии уксусного ангидрида. Дистиллят промывают водой для удаления следов уксусного ангидрида, затем сушат гидроксидом калия, после чего обрабатывают оксидом бария и проводят дистилляцию под давлением в потоке азота. Другие методы рафинирования включают добавление 10% уксусного ангидрида и кипячение с обратным холодильником в течение нескольких часов для удаления первичных и вторичных аминов. После охлаждения добавляют избыток 20% соляной кислоты и экстрагируют эфиром. Слой соляной кислоты подщелачивают добавлением щелочи, а затем экстрагируют эфиром. Эфирный слой сушат гидроксидом калия, а затем перегоняют под давлением в атмосфере азота. N,N-диметиланилин также может быть превращен в пикронат, который затем перекристаллизуют до постоянной температуры плавления с помощью теплого 10%-ного водного раствора гидроксида натрия для разложения пикроната. Экстрагировать эфиром, промыть водой и высушить после вакуумной перегонки.

5. Анилин, метанол и серная кислота смешиваются в определённых пропорциях и конденсируются в автоклаве. После извлечения продукта реакции путём сброса давления добавляется щелочь для нейтрализации и разделения, а затем продукт получают вакуумной дистилляцией.

6. В результате реакции метилирования анилина и триметилфосфата образуется N,N-диметиланилин, который затем экстрагируют эфиром и подвергают сухой перегонке.

7. N,N-диметиланилин можно синтезировать путем добавления смеси анилина и метанола в соотношении 1:3,5 в каталитический слой катализатора Циглера Cu-Mn или Cu-Zn-Cr при температуре 280℃. Полученный N,N-диметиланилин собирают в дистилляционном блоке с 54 тарелками при температуре от 193 до 195℃ и разливают в коричневые стеклянные бутылки. Для приготовления чистого N,N-диметиланилина хроматографическим методом в качестве газа-носителя могут использовать азот. В хроматографическую колонку Ben 犅 yaku вводят N,N-диметиланилин для ректификации, разделяют и собирают пиковые фракции основного компонента, после чего ампулы герметично закрывают.

Главная цель

1. Одно из основных сырьевых материалов для производства солевых красителей (трифенилметановых красителей и др.) и основных красителей, основные разновидности: щелочной ярко-желтый, щелочной пурпурный 5ГН, щелочной зеленый, щелочной лаковый синий, бриллиантовый красный 5ГН, бриллиантовый синий и др. N,N-диметиланилин используется в фармацевтической промышленности для производства цефалоспорина V, сульфамиламида B-метоксимидина, сульфамиламида диметоксимидина, фторурацила и др., в парфюмерной промышленности для производства ванилина и др. 2. Используется в качестве растворителя, консерванта металлов, отвердителя эпоксидных смол, ускорителя отверждения полиэфирных смол, катализатора полимеризации этиленовых соединений и др. Также используется при получении основных трифенилметановых красителей, азокрасителей и ванилина. 3. Данный продукт используется в качестве катализатора при производстве пенополиуретана с органическими соединениями олова. Также используется в качестве ускорителя вулканизации резины, взрывчатых веществ, фармацевтического сырья. Является одним из основных сырьевых материалов для производства красителей на основе щелочей (трифенилметановые красители и др.) и основных красителей. Основные разновидности: основной ярко-желтый, основной фиолетовый BN, основной зеленый, основной лаковый синий, бриллиантовый красный 5GN, бриллиантовый синий и др. N,N-диметиланилин используется в фармацевтической промышленности для производства цефалоспорина V, сульфамиламида N-метоксимидина, сульфамиламида-диметоксимидина, фторурацила и др., в парфюмерной промышленности — для производства ванилина и др. 4. Используется в качестве ускорителя отверждения эпоксидных смол, полиэфирных смол и анаэробных клеев, обеспечивая быстрое отверждение анаэробных клеев. Также может использоваться в качестве растворителя, катализатора полимеризации этиленовых соединений, консерванта металлов, поглотителя ультрафиолетового излучения в косметике, светосенсибилизатора и т. д. Применяется также в производстве основных красителей, дисперсных красителей, кислотных красителей, маслорастворимых красителей и специй (ванилина) и других сырьевых материалов. 5. Реагент, используемый для фотометрического определения нитритов. Также используется в качестве растворителя и в органическом синтезе. 6. Используется в качестве промежуточного продукта для производства красителей, растворителя, стабилизатора, аналитического реагента.