Также известный как диметиланилин, бесцветная или светло-желтая маслянистая жидкость, с раздражающим запахом, на воздухе или под солнцем легко окисляется. Ze становится глубоким. Относительная плотность (20℃/4℃) 0,9555, точка замерзания 2,0℃, температура кипения 193℃, температура вспышки (открытие) 77℃, температура воспламенения 317℃, вязкость (25℃) 1,528 МПа·с, показатель преломления (N20D) 1,5584 . Растворим в этаноле, эфире, хлороформе, бензоле и других органических растворителях. Может растворять различные органические соединения. Мало растворим в воде. Огнеопасно, горит в открытом огне, паре и воздухе с образованием взрывоопасной смеси, предел взрываемости 1,2%~7,0% (об.). Высокая токсичность, высокое термическое разложение с выделением токсичного газа анилина. Может впитываться через кожу и токсичен, LD501410мг/кг, максимально допустимая концентрация в воздухе 5мг/м3.
Способы хранения
1. Указания по хранению [25] Хранить в прохладном, вентилируемом складе. Беречь от огня и тепла. Держите контейнер запечатанным. Следует хранить отдельно от кислот, галогенов и пищевых химикатов и не смешивать. Оснастить соответствующим разнообразием и количеством противопожарных средств. Зона хранения должна быть оборудована оборудованием для экстренной ликвидации утечек и соответствующими материалами для хранения.
2. Запечатан в железный барабан, 180 кг на бочку. Хранить в прохладном и проветриваемом месте. Хранить и транспортировать согласно правилам легковоспламеняющихся и токсичных изделий.
Синтетические методы
1. Анилином и метанолом в присутствии серной кислоты, посредством реакции при высокой температуре и высоком давлении. Технологическая схема: 1. Добавьте в реактор 790 кг анилина, 625 кг метанола и 85 кг серной кислоты (100% аммония), установите температуру 210-215 ℃ и давление 3,1 МПа, проведите реакцию в течение 4 часов, затем сбросьте давление. выгружают материал в сепаратор, нейтрализуют 30%-ным раствором гидроксида натрия, выдерживают и отделяют низшую четвертичную аммониевую соль. Затем реакция гидролиза при 160℃, 0,7-0,9МПа в течение 3 часов, полученный гидролизат и верхнее масло объединяли промывкой водой и вакуумной перегонкой с получением готового продукта.
2, с метанолом и анилином в качестве сырья, в условиях избыточного метанола, атмосферного давления, 200-250 ℃, посредством синтеза катализатора на основе оксида алюминия. Норма потребления сырья: анилин 790кг/т, метанол 625кг/т, серная кислота 85кг/т. Лабораторный препарат может реагировать анилин с триметилфосфатом.
3. Смешивали анилин и метанол (N-анилин:N-метанол ≈ 1:3) и впрыскивали в реактор, оснащенный катализатором, с объемной скоростью 0,5ч-1 через поршневой неимпульсный дозирующий насос. Реакционный продукт сначала поступает в стеклянный газожидкостный сепаратор, а собранная в нижней части сепаратора жидкость регулярно отводится для хроматографического анализа.
4. В 2001 году Нанкайский университет и компания Tianjin Ruikai Science and Technology Development Co., Ltd совместно разработали высокоэффективный катализатор метилирования анилина для реализации газофазного синтеза N, N-диметиланилина. Процесс заключается в следующем: после того как жидкий анилин смешивается с метанолом в пропорции, он испаряется в испарительной башне, а затем поступает в трубчатый реактор с объемной скоростью 0,5-1,0ч-1 (неподвижный слой трубчатого реактора оснащен твердым нанометровым катализатором на подложке) для непрерывного производства при температуре 250-300 ℃ и атмосферном давлении. Выход ДМА превышает 96%.
Метод очистки: часто содержат анилин, N-метиланилин и другие примеси. При рафинировании N,N-диметиланилин растворяют в 40%-ной серной кислоте и проводят перегонку с водяным паром. Гидроксид натрия добавляется для придания ему основного характера. Паровая дистилляция продолжается. Дистиллят разделяют на водный слой и сушат гидроксидом калия. Перегонка при атмосферном давлении в присутствии уксусного ангидрида. Дистиллят промывали водой для удаления следовых количеств уксусного ангидрида, затем сушили гидроксидом калия с последующей перегонкой оксидом бария и декомпрессионной перегонкой в токе азота. Другие методы очистки включают добавление 10% уксусного ангидрида и кипячение с обратным холодильником в течение нескольких часов для удаления первичных и вторичных аминов. После охлаждения добавляют избыток 20%-ной соляной кислоты и экстрагируют эфиром. Слой соляной кислоты подщелачивали добавлением щелочи, а затем экстрагировали эфиром. Эфирный слой сушили гидроксидом калия и затем перегоняли под давлением в атмосфере азота. N,N-диметиланилин также можно превратить в пикронат, перекристаллизовав до постоянной температуры плавления теплым 10% водным раствором гидроксида натрия для разложения пикроната. Экстрагируют эфиром, промывают водой и сушат после перегонки в вакууме.
5. Анилин, метанол и серную кислоту смешивают пропорционально и конденсируют в автоклаве. После извлечения продукта реакции путем сброса давления добавляют щелочь для нейтрализации, разделения, а затем продукт получают вакуумной перегонкой.
6. Реакция метилирования анилина и триметилфосфата позволяет получить N,N-диметиланилин: затем экстрагируют эфиром, сухой перегонкой.
7. N,N-диметиланилин можно синтезировать, добавляя смесь анилина и метанола в соотношении 1∶ 3,5 в каталитический слой катализатора Циглера Cu-Mn или Cu-Zn-Cr при 280℃. Полученный N,N-диметиланилин собирается в ректификационной установке из 54 тарелок в диапазоне температур от 193 до 195℃ и фасуется в бутылки из коричневого стекла. Для хроматографии приготовления чистый N, N-диметиланилин, азот может быть газом-носителем, при газовой хроматографии приготовления с колонкой Бен 犅 яку вводят ректификацию N, N-диметиланилина посредством разделения и сбора пиковой фракции основного компонента, а затем в стеклянную ампулу можно запечатать.
Основная цель
1. Одно из основных сырьевых материалов для производства красителей на солевой основе (трифенилметановые красители и т.п.) и основных красителей, основные разновидности - щелочные ярко-желтые, щелочные пурпурные 5ГН, щелочные зеленые, щелочные озерные синие, блестящие красные 5ГН, бриллиантовый синий и др. N,N-диметиланилин в фармацевтической промышленности для изготовления цефалоспорина V, сульфамиламид B-метоксимидина, сульфамимид диметоксимидина, фторурацила и др., в парфюмерной промышленности для изготовления ванилина и др. 2. Используется в качестве растворитель, консервант металлов, отвердитель эпоксидной смолы, ускоритель отверждения полиэфирной смолы, катализатор полимеризации этиленовых соединений и др. Применяется также при получении основных трифенилметановых красителей, азокрасителей и ванилина. 3. Данный продукт используется в качестве катализатора при производстве пенополиуретанов с органическими соединениями олова. Также используется в качестве ускорителя вулканизации резины, взрывчатых веществ, фармацевтического сырья. Это одно из основных сырьевых материалов для производства красителей на основе трифенилметана и др., а также основных красителей. Основные разновидности - основной ярко-желтый, основной фиолетовый БН, основной зеленый, основной озерно-синий, бриллиантовый красный 5ГН, бриллиантовый синий и др. N,N-диметиланилин в фармацевтической промышленности для производства цефалоспорина V, сульфамимид N-метоксимидин, сульфамимид – диметоксимидин, фторурацил и т. д. в парфюмерной промышленности для производства ванилина и т. д. 4. Используется в качестве ускорителя отверждения эпоксидной смолы, полиэфирной смолы и анаэробного клея, чтобы анаэробный клей мог быстро отверждаться. Его также можно использовать в качестве растворителя, катализатора полимеризации соединений этилена, консерванта металлов, поглотителя ультрафиолета для косметики, светосенсибилизатора и т. д. Также используется в производстве основных красителей, дисперсных красителей, кислотных красителей, масел. растворимые красители и специи (ванилин) и другое сырье. 5. Реагент, используемый для фотометрического определения нитрита. Он также используется в качестве растворителя и в органическом синтезе. 6. Используется в качестве промежуточного красителя, растворителя, стабилизатора, аналитического реагента.
Время публикации: 25 мая 2021 г.