Аннотация: хлорид, катализируемый ацетоном и полученный кристаллизацией из растворителя на 1,1,3-трихлорацетоне с высокой чистотой не менее 99,0%, с выходом 45%о. Ключевые слова:1,1,3-трихлорацетон;синтез;высокая чистота.

———-. Предисловие

1,1,3-трихлорацетон является важным промежуточным продуктом в производстве фолиевой кислоты. В настоящее время 1,1,3-ацетон-трихлорпацетон, длительный производственный цикл (48 часов), плохая селективность, низкий выход, 1,1,3- Содержание трихлорпацетона составляет всего около 17%, после экстракции воды его содержание составляет всего 51,9%. Себестоимость производства высока, коррекция продукта низкая. Все это приводит к высоким внутренним затратам на производство фолиевой кислоты, трудно улучшить содержание и другие проблемы.Автор прочитал большое количество отечественных и зарубежных документов. После многих экспериментов и исследований мы добавили катализатор и контролировали скорость хлора, сократив время реакции до 1,1,3-3-трихлорпацетона за 24 часа и кристаллизацию 1,1,3-3-трихлорпацетона с чистотой более 99% и доходность более 45%.

II. Экспериментальная часть

1. реакция

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂ССН.₃+Кл.₂ЧЧЧ.₃+C1CH.₂ССН.₂С1+

1. Экспериментальные этапы

В четырехгорлой колбе со сферическим конденсатором емкостью 500 мл определенное количество ацетона и катализатора перемешивали и подавали к хлору при температуре реакции 10–30 Вт. Начать отсчет времени, прекратить пропускание хлора через несколько часов после реакции и продолжить. перемешивание в течение 1 часа. К полученной смеси добавляли специальный растворитель, подобный материалу, перемешивали в течение 1 часа при охлаждении до 10°C и кристаллизации, экстрагируя 1,1,3-трихлорацетон.

1. 1,1,3.Селективное определение чистоты трихлорацетона.

Газовый хроматограф Varin 3700, заполняющую колонку QF・1 и детектор FID использовали для выборочного определения степени чистоты продукта и раствора хлорида.

1. Результаты обсуждения
2. Влияние катализатора на селективность хлоридов показало селективность хлорирования ацетона.

Большое влияние. В таблице 1 приведен ряд экспериментальных результатов. Судя по таблице 1, минимальная селективность 1,1,3-трихлорацетона значительно увеличивается (около 19,1%) без катализатора, и

　　Лучшим является составной аминный катализатор, до 57,5%о. Условия испытаний: ацетон, 3нр)л хлора, катализатор 0,6г, температура 1030°С,

время 18 часов.В течение 12 часов ва:3,9 Сао ч;2

〜7 часов, vq:27 Cao·ч; 7〜18 часов, VQ: от 3,9 до h. Таблица 1. Влияние катализатора на селективность продукта

1. Влияние скорости прохождения хлора на реакцию

Эксперимент показал, что однородный хлор имел плохую селективность по продукту, что значительно улучшало селективность продукта и выход.

В таблице 2 приведен набор тестовых данных.

Таблица 2. Влияние скорости прохождения хлора на селективность продукта

Испытание^условие:]Чашка Петри 1 ацетон,катализатор:композит класса 0,6го

Эксперимент показал, что фтор был раньше (12 часов) и позже (8-24 часа), большая часть хлора улетучилась, что реакция была медленной, а среда (28 часов) - быстрой. Когда подача газообразного хлора прекращается, селективность продукта и выход значительно снижаются.Результаты показали, что 1,1,3 производятся гораздо медленнее, чем

1,1-дихлорацетон. В ходе реакции с

хлорид, хлорид, ацетон, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

о.

то есть_II.хлорирование по субметильной группе было очень сильным.

быстрее, чем по метильной группе.

автор считает, что процесс реакции образования хлорида ацетона представляет собой:

Реакцию проводят с V1 1 2-5 в качестве основного процесса.

По данным табл. 2 порядок скорости реакции каждой стадии равен

　　В2^»3^1 2 5>В4

В зависимости от скорости реакции на каждом этапе,

Из данных таблицы 3 видно, что из-за небольшой разницы в температурах кипения 1,1,3-трихлорацетона и побочных продуктов, как правило, трудно разделить воду, экстракция и разделение являются простыми способами. продукты можно удалить, чистота затруднена

контролируем скорость пропуска хлора на каждом этапе,

для достижения цели сокращения времени прохождения хлора и ингибирования селективности увеличения скорости вторичной реакции 1,1,3-трихлорацетоном..

1. Очистка гидратными кристаллами Согласно литературе, обычно

Жидкий хлорид ацетона экстрагируют или очищают водой для увеличения содержания 1,1,3-трихлорацетона, а автор использовал 1,1,3-трихлорацетон для кристаллизации из других побочных продуктов.

В Таблице 3 указана чистота продуктов, полученных различными методами разделения.

Таблица 3. Чистота продукта, полученная различными методами разделения

для дальнейшего улучшения. Чистота продукта достигает более 99%, а выход также является самым высоким в нескольких методах, до 45% o.1. Метод требует содержания 1,1,3-трихлорацетона K более 50% в хлориде. решение.

Выберите подходящий составной аминный катализатор, контролируйте медленную блокировку хлора на ранней и поздней стадии при 10 ~ 30 ° C, можете получить хлорид 1,1,3-трихлорацетона, очищенный кристаллизацией в специальном растворителе, получить кристаллический продукт с выходом не менее 99,0%. 45%, но содержание 1,1,3-трихлорацетона в растворе хлорида должно быть больше 50%о.Афина генеральный директор

WhatsApp/wechat:+86 13805212761

　　Массачусетский технологический институт–ИВИ Промышленность, ООО

Генеральный директор@mit-ivy.com

　　ДОБАВИТЬ: Провинция Цзянсу, Китай