Реферат: ацетон-катализируемый хлорид, полученный кристаллизацией из растворителя на 1,1,3-трихлорацетоне с высокой чистотой не менее 99,0%, с выходом 45% Ключевые слова: 1,1,3-трихлорацетон; синтез; высокая чистота.

———-.Предисловие

1,1,3■трихлорацетон является важным промежуточным звеном в производстве фолиевой кислоты. Содержание трихлорацетона составляет всего около 17%, после экстракции водой его содержание составляет всего 51,9%. И стоимость производства высока, коррекция продукта низкая. Все это приводит к высоким затратам на производство фолиевой кислоты в стране, трудно улучшить содержание и другие проблемы. Автор прочитал большое количество отечественных и зарубежных документов.После многих экспериментов и исследований мы добавили катализатор и контролировали скорость хлора, сократив время реакции до 1,1,3-3 трихлорпацетона за 24 часа, а также кристаллизацию 1,1,3-3 трихлорпацетона с чистотой более 99% и выход более 45%.

II.Экспериментальная часть

1. реакция

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂ССН.₃+кл.₂ЧЧЧ.₃+C1CH.₂ССН.₂С1+

1. Экспериментальные шаги

В четырехгорлой колбе со сферическим холодильником на 500 мл определенное количество ацетона и катализатора перемешивали и подавали к хлору при температуре реакции 10~30 Вт. Начать отсчет времени, прекратить пропускание через хлор через несколько часов после реакции и продолжить перемешивание в течение 1 часа. К полученной смеси добавляли специальный растворитель, подобный материалу, перемешивали в течение 1 часа при охлаждении до 10°C для кристаллизации, экстрагируя 1,1,3-трихлорацетон.

1. 1,1,3.Селективное определение чистоты трихлорацетона

Газовый хроматограф Varin 3700, заполняющая колонка QF・1 и детектор FID использовались для выборочного определения степени чистоты продукта и раствора хлорида.

1. Итоги обсуждения
2. Влияние катализатора на селективность по хлору показала селективность хлорирования ацетона.

Большое влияние. В таблице 1 приведен набор экспериментальных результатов. Из таблицы 1 видно, что минимальная селективность 1,1,3-трихлорацетона значительно увеличивается (около 19,1%) без катализатора, и

　　составной аминовый катализатор является лучшим, до 57,5% o. Условия испытаний: Inl ацетон, 3nr) l хлор, катализатор 0,6 г, температура 1030 ° C,

время 18 часов. В течение 12 часов va:3,9 Cao h;2

〜7 часов, vq: 27 CaO ч; 7〜18 часов, VQ: от 3,9 до ч. Таблица 1. Влияние катализатора на селективность продукта

1. Влияние скорости прохождения хлора на реакцию

Эксперимент показал, что однородный хлор имеет низкую селективность по продукту, что значительно улучшает селективность по продукту и выход.

В таблице 2 перечислены наборы тестовых данных.

Таблица 2 Влияние скорости пропускания хлора на селективность продукта

Тест^условие:]Чашка Петри 1 ацетон,катализатор:композит класса 0,6го

Эксперимент показал, что фторхлор подается рано (12 часов) и позже (8–24 часа), большая часть хлора уходит, что реакция идет медленно, а среда (28 часов) идет быстро. Когда газообразный хлор останавливается, селективность продукта и выход значительно сокращаются. Результаты показали, что 1,1,3 производились намного медленнее, чем

1,1-дихлорацетон. При реакции с

хлорид, хлорид, ацетон, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

о.

то есть_II.хлорирование по субметильной группе значительно

быстрее, чем по метильной группе. Поэтому

автор считает, что процесс реакции образования хлористого ацетона представляет собой:

Реакцию проводят с V1 1 2-5 в качестве основного процесса.

По данным табл. 2, порядок скорости реакции каждой ступени следующий:

　　V2^”3^1 2 5>V4

В зависимости от скорости реакции каждого шага,

Из данных таблицы 3 видно, что из-за небольшой разницы температур кипения между 1,1,3-трихлорацетоном и побочными продуктами обычно трудно отделить водную экстракцию, и разделение является простым средством. продукты могут быть удалены, чистота сложна

контролируем скорость пропуска хлора на каждом этапе,

для достижения цели сокращения времени прохождения хлора и ингибирования селективности увеличения скорости вторичной реакции с помощью 1,1,3-трихлорацетона.

1. Очистка гидратированных кристаллов Согласно литературным данным, обычно

жидкий хлористый ацетон экстрагируют или очищают водой для увеличения содержания 1,1,3-трихлорацетона, а автор использовал 1,1,3-трихлорацетон для кристаллизации из других побочных продуктов.

В таблице 3 указана чистота продукта, полученная различными методами разделения.

Таблица 3. Чистота продукта, полученная с помощью различных методов разделения

для дальнейшего улучшения. Чистота продукта достигает более 99%, а выход также является самым высоким в нескольких методах, до 45% o.1 Метод требует содержания 1,1,3-трихлорацетона K более 50% в хлориде. решение

Выберите подходящий составной аминовый катализатор, контролируйте медленное блокирование хлора в начале и в конце при 10 ~ 30 ° C, можно получить хлорид 1,1,3-трихлорацетона, очищенный специальной кристаллизацией растворителя, получить кристаллический продукт с не менее 99,0%, с выходом 45%, но 1,1,3-трихлорацетона в растворе хлорида должно быть больше 50%о.Генеральный директор Афины

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　Массачусетский технологический институт–КО. индустрии ИВИ, ЛТД

Исполнительный директор@mit-ivy.com

　　ДОБАВИТЬ: провинция Цзянсу, Китай