Аннотация: ацетон-катализируемый хлорид, полученный методом кристаллизации в растворителе при 1,1,3-трихлорацетоне с высокой чистотой не менее 99,0%, с выходом 45%. Ключевые слова: 1,1,3-трихлорацетон; синтез; высокая чистота

———-. Предисловие

1,1,3-трихлорацетон является важным промежуточным продуктом в производстве фолиевой кислоты. В настоящее время производство 1,1,3-трихлорацетона характеризуется длительным циклом (48 часов), низкой селективностью и низким выходом. Содержание 1,1,3-трихлорацетона составляет всего около 17%, а после экстракции водой — лишь 51,9%. Кроме того, стоимость производства высока, а корректировка продукта низка. Все это приводит к высоким затратам на производство фолиевой кислоты в стране, трудностям в повышении ее содержания и другим проблемам. Автор, изучив большое количество отечественных и зарубежных документов, после многочисленных экспериментов и исследований, добавил катализатор и контролировал скорость реакции, сократив время реакции до 24 часов, в результате чего была получена кристаллизация 1,1,3-трихлорацетона с чистотой более 99% и выходом более 45%.

II. Экспериментальная часть

1. реакция

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂ЧКЧ.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Этапы эксперимента

В четырехгорлой колбе со сферическим конденсатором объемом 500 мл определенное количество ацетона и катализатора перемешивали и подавали на хлор при температуре реакции 10–30 Вт. Запускали отсчет времени, прекращали подачу хлора через несколько часов после начала реакции и продолжали перемешивание в течение 1 часа. К полученной смеси добавляли специальный растворитель, перемешивали в течение 1 часа, охлаждая до 10 °C, для кристаллизации и экстракции 1,1,3-трихлорацетона.

1. 1,1,3. Селективное определение чистоты трихлорацетона

Для селективного определения чистоты продукта и раствора хлорида использовались газовый хроматограф Varin 3700, колонка для заправки QF・1 и детектор FID.

1. Результаты обсуждения
2. Влияние катализатора на селективность образования хлоридов показало селективность хлорирования ацетона.

Большое влияние. В таблице 1 приведены результаты экспериментов. Из таблицы 1 видно, что минимальная селективность образования 1,1,3-трихлорацетона значительно увеличивается (примерно на 19,1%) без катализатора, и

　　Катализатор на основе амина является наилучшим, обеспечивая эффективность до 57,5%. Условия испытания: неразбавленный ацетон, 3% хлор, 0,6 г катализатора, температура 1030 °C.

Время 18 часов. В течение 12 часов va:3,9 Cao h;2

〜7 часов, VQ: 27 Cao ч; 7〜18 часов, VQ: 3,9 до ч. Таблица 1. Влияние катализатора на селективность продукта.

1. Влияние скорости прохождения хлора через молекулу на реакцию

В ходе эксперимента было установлено, что равномерное распределение хлора приводило к низкой селективности продукта, но при этом значительно улучшало селективность и выход продукта.

В таблице 2 приведен набор тестовых данных.

Таблица 2. Влияние скорости прохождения хлора на селективность продукта.

Условия тестирования:] Чашка Петри 1, ацетон, катализатор: композитный класс 0,6 г

В ходе эксперимента было установлено, что флухлорин образовывался на ранней стадии (12 часов) и на поздней стадии (8–24 часа), при этом большая часть хлора улетучивалась, а реакция протекала медленно, в то время как на средней стадии (28 часов) реакция протекала быстро. При прекращении подачи газообразного хлора селективность и выход продукта значительно снижались. Результаты показали, что образование соединений 1, 1, 3 происходило гораздо медленнее, чем...

1,1-дихлорацетон. В ходе реакции с

хлорид, хлорид, ацетон, 1,1 4003000,

CICH2CCH3

о.

то есть_II.хлорирование субметильной группы было значительно

быстрее, чем на метильной группе. Поэтому

Автор считает, что процесс образования хлорида ацетона протекает следующим образом:

Реакция проводится с использованием V1 1 2-5 в качестве основного процесса.

Согласно данным таблицы 2, порядок скорости реакции на каждом этапе следующий:

　　V2^”3^1 2 5>V4

В зависимости от скорости реакции на каждом этапе,

Из данных таблицы 3 видно, что из-за небольшой разницы температур кипения 1,1,3-трихлорацетона и побочных продуктов, экстракция водой, как правило, затруднена, и разделение является простым способом. Хотя большинство продуктов можно удалить, добиться высокой чистоты сложно.

Мы контролируем скорость прохождения хлора на каждом этапе.

с целью сокращения времени прохождения хлора и подавления селективности увеличения скорости вторичной реакции с помощью 1,1,3-трихлорацетона.

1. Очистка гидратированных кристаллов. Согласно литературным данным, обычно...

Жидкий хлорид ацетона экстрагируют или очищают водой для увеличения содержания 1,1,3-трихлорацетона, и автор использовал 1,1,3-трихлорацетон для кристаллизации из других побочных продуктов.

В таблице 3 приведены значения чистоты продукта, полученные различными методами разделения.

Таблица 3. Чистота продукта, полученная при использовании различных методов разделения.

для дальнейшего улучшения. Чистота продукта достигает более 99%, а выход также является самым высоким среди нескольких методов, достигая 45%.1 Метод требует содержания 1,1,3-трихлорацетона K более 50% в хлоридном растворе.

Выберите подходящий катализатор на основе амина, контролируйте медленное блокирование хлора на ранних и поздних стадиях при температуре 10–30 °C, получите хлорид 1,1,3-трихлорацетона, очищенный методом кристаллизации с использованием специального растворителя, и получите кристаллический продукт с выходом не менее 99,0%, при этом содержание 1,1,3-трихлорацетона в хлоридном растворе должно превышать 50%.Генеральный директор Athena

WhatsApp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO.,LTD

Генеральный директор@mit-ivy.com

　　Адрес: провинция Цзянсу, Китай