С одной стороны, изобретение предлагает способ очистки 1,1,3-трихлорацетона, который включает следующие этапы.

Вспышка:

(1) Неочищенный 1,1,3-трихлорацетон, смешанный с водой;

(2) Перекристаллизация верхнего раствора после отстаивания; а также

(3) перекристаллизованные твердые кристаллы отфильтровывают и промывают водой;

При этом на этапе (1) весовое соотношение указанного неочищенного 1,1,3-трихлорацетона к количеству воды составляет 1.0,1-2).

Предпочтительно, на этапе (1) весовое соотношение сырого продукта 1,1,3-трихлорацетона к количеству воды может быть равно 1:

(0,4-0,6), дополнительно оптимизировано до 1:0,5; В изобретении дозировка сырого продукта 1,1,3-трихлорацетона и воды контролируется в вышеуказанном соотношении.

Можно получить 1,1,3-трихлорацетон высокой чистоты.

Согласно настоящему изобретению, на этапе (1) сырой продукт 1,1,3-трихлорацетона и вода могут быть получены при температуре 10-50℃.

Смешивайте в течение 10-30 минут в указанных условиях, затем дайте постоять 10-30 минут; предпочтительно на шаге (1) указанный 1,1,3-трихлорпропил

Неочищенный кетон смешивали с водой при температуре 30-35℃ в течение 25-30 минут, а затем оставляли на 10-15 минут; В настоящем изобретении

Используя в качестве сырья неочищенный 1,1,3-трихлорацетон, в реакционном сосуде его смешивали с водой и перемешивали при определенной температуре после отстаивания.

Расслоение. После расслоения нижний масляный слой удаляется, главным образом, путем удаления примесей с высоким содержанием хлора, а верхний раствор оставляется для дальнейшего использования.

Согласно изобретению, на этапе (1) неочищенный 1,1,3-трихлорацетон смешивают с водой, и его также можно перемешивать.

Условия, при которых нет конкретных ограничений на условия перемешивания и оборудование, позволяют крупнозернистую обработку 1,1,3-трихлорацетона.

Продукт можно равномерно смешивать с водой. Предпочтительно, скорость перемешивания составляет 100-300 об/мин.

В данном изобретении предпочтительно используется деионизированная вода.

Согласно изобретению, на этапе (2) условия перекристаллизации могут быть следующими: температура от 0 до 35℃, время от 0,5 -

Перекристаллизацию проводят в течение 10 часов, предпочтительно при скорости перемешивания 50-300 об/мин; предпочтительно, перекристаллизацию проводят в течение 10 часов.

В процессе кристаллизации также добавляется вода со скоростью 200-600 мл/мин; при этих условиях эффективность перекристаллизации

Фрукты полезны.

[0034] Оптимальные условия перекристаллизации следующие: температура 10-15℃, время 2-3 часа, а также условия перекристаллизации.

Кристалл перемешивают со скоростью 100-200 об/мин, а воду добавляют со скоростью 300-500 мл/мин.

В этих условиях эффект рекристаллизации проявляется лучше.

В настоящем изобретении температура перекристаллизации, описанная на этапе (2), ниже, чем у 1,1,3-трихлорацетона на этапе (1).

Температура, при которой продукт смешивается с водой.

Согласно изобретению, на этапе (3) реакционную смесь после этапа (2) можно отфильтровать под закрытым давлением или можно

Твердые кристаллы получают путем прямого прессования через сито в нижней части реактора. В данном изобретении предпочтительно используют воздух и/или азот.

Фильтрация под давлением: для фильтрации под давлением лучше использовать азот, давление может составлять 0,1-0,2 МПа, предпочтительно 0,12-0,2 МПа.

0,18 МПа.

Согласно изобретению, осажденные кристаллы после фильтрации под давлением промывают водой, причем указанная вода промывает

Конкретных ограничений нет, например, можно выбрать 1-2 кг воды для распылительной мойки при температуре 2-25℃ и распылять воду.

Конкретного ограничения скорости нет.

Согласно изобретению, чистота неочищенного продукта 1,1,3-трихлорацетона может составлять 50-65 % по весу.

Страницы 3/6 инструкции

5

CN 109516908 A

5

С другой стороны, настоящее изобретение также предлагает фолиевую кислоту, которую можно получить любым из описанных выше способов.

Для получения фолиевой кислоты непосредственно используют водный раствор 1,1,3-трихлорацетона.

Операции по способу очистки, описанному в изобретении, такие как послойная экстракция, кристаллизационная фильтрация и т. д., могут проводиться в замкнутой системе.

Экологически чистый, значительно сокращает образование сточных вод, не содержит органических растворителей и органических отходящих газов; кроме того, метод очистки

В процессе очистки не используются органические растворители, а высокое содержание хлора удаляется, поэтому качество фолиевой кислоты не подвергается риску.

В данном методе в качестве растворителя для кристаллизации используется вода, а очищенный водный раствор 1,1,3-трихлорацетона непосредственно используется для получения фолиевой кислоты.

Общий выход фолиевой кислоты может быть увеличен на 5 % по весу, а чистота превышает 99,2 % по весу, что позволяет получить высококачественный продукт.

Фолиевой кислоты.

Изобретение подробно описано на примерах его осуществления, представленных ниже.

[0042] В следующих вариантах осуществления и пропорциях, если не указано иное, используемые материалы доступны для коммерческой покупки, если не указано иное.

Используемый метод является общепринятым в данной области.

Модель газового хроматографа — GC-2014, приобретенная у компании Shimadzu.

1,1,3-трихлорацетон, полученный способом очистки по настоящему изобретению [0047], очищают в 50-литровом реакторе, снабженном фильтрующей ситовой пластиной на дне [0048]. Сначала 1,1-трихлорацетон чистотой 65 % по весу, 20 кг 3-трихлорацетона и 10 кг воды смешивают в реакционном сосуде при постоянном перемешивании в течение 12 минут при скорости перемешивания 200 об/мин, при этом в процессе перемешивания добавляют воду со скоростью 300 мл/мин, после чего смесь оставляют на 10 минут, отделяя нижний масляный слой и удаляя примеси хлора; затем температуру верхнего слоя раствора снижают до 5 °C и перемешивают в течение 2 часов при скорости перемешивания 100 об/мин. Затем твердый кристалл получали непосредственно через сито на дне реакционного сосуда путем фильтрации под давлением азота при давлении 0,1 МПа, после чего распыляли и промывали 2 кг холодной воды. Влажный вес 1,1,3-трихлорацетона составлял 9,8 кг, а хроматографическая чистота (ГХ) — 96,8 мас. % [0051]. Операции, входящие в этот метод очистки, такие как статическое расслоение, удаление примесей с высоким содержанием хлора, кристаллизация, фильтрация и промывка водой, могут проводиться в замкнутой системе, что является экологически чистым и значительно снижает образование сточных вод, а также не приводит к образованию органических растворителей и органических отходящих газов [0052]. Кроме того, поскольку метод очистки не предполагает введения органических растворителей и использования высокого содержания хлора для удаления примесей в процессе очистки, отсутствует риск для качества фолиевой кислоты, а также, как показывает пример применения, получение 1,1,3-фолиевой кислоты, сшитой с ацетоном, растворенным в воде и используемым непосредственно в производстве, позволяет повысить общий выход фолиевой кислоты до 5% по массе, а чистоту до 99,5% по массе. Пример 2 [0054] В этом варианте осуществления указано, что 1,1,3-трихлорацетон, полученный методом очистки по настоящему изобретению [0055], очищают в 50-литровом реакторе, снабженном фильтрующей ситовой пластиной на дне [0056]. Сначала в реакторе смешивают 20 кг 1,1-трихлорацетона чистотой 50%, 20 кг 3-трихлорацетона и 4 кг воды, перемешивают в течение 15 минут при температуре 45°C и скорости перемешивания 300 об/мин, при этом в процессе перемешивания добавляют воду со скоростью 300 мл/мин. Затем смесь выдерживали в течение 15 минут, отделяя нижний масляный слой и удаляя примеси с высоким содержанием хлора; во-вторых, температуру раствора верхнего слоя после расслоения снижали до 20 °C, а скорость перемешивания составляла 200 об/мин в течение 0,5 ч. Затем твердый кристалл получали непосредственно через сито на дне реактора путем фильтрации под давлением азота при давлении 0,2 МПа. Затем твердый кристалл распыляли и промывали 1 кг холодной воды (25%), и влажный вес 1,1,3-трихлорацетона составил 8,2 кг. Метод очистки, включающий статическое расслоение для удаления примесей с высоким содержанием хлора, кристаллизацию, фильтрацию и промывку водой, может быть выполнен в замкнутой системе, что обеспечивает благоприятную рабочую среду и значительно снижает образование сточных вод, отсутствие органических растворителей и органических отходящих газов [0060]. Кроме того, поскольку метод не вводит органические растворители и удаляет примеси с высоким содержанием хлора в процессе очистки, отсутствует риск для качества фолиевой кислоты, а 1,1,3-трихлорацетон, полученный в Примере 2, растворяется в воде и непосредственно используется в производстве фолиевой кислоты, увеличивая общий выход фолиевой кислоты на 4,9% по весу и достигая чистоты 99%. В этом варианте осуществления указано, что 1,1,3-трихлорацетон, полученный методом очистки по настоящему изобретению [0063], очищается в Реактор объемом 50 литров, снабженный фильтрующей ситовой пластиной на дне [0064]. Сначала 1,1 с чистотой 60%, 20 кг 3-трихлорацетона смешивают с 40 кг воды в реакционном сосуде, перемешивают в течение 30 минут при температуре 15°C и скорости перемешивания 100 об/мин, в процессе перемешивания добавляют воду со скоростью 500 мл/мин, затем смесь оставляют на 30 минут, отделяя нижний масляный слой и удаляя примеси с высоким содержанием хлора; Во-вторых, температуру раствора верхнего слоя после расслоения снижают до 10°C, и перемешивание продолжают со скоростью 100 об/мин в течение 10 часов. Затем твердый кристалл получают непосредственно через ситовую пластину на дне реактора путем фильтрации под давлением азота при давлении 0,2 МПа, а затем промывают 1 кг холодной воды. Влажный вес 1,1,3-трихлорацетона составил 6,9 кг, а хроматографическая чистота (ГХ) — 98,3% по весу [0067]. Операции, входящие в этот метод очистки, такие как статическое расслоение, удаление примесей с высоким содержанием хлора, кристаллизация, фильтрация и промывка водой, могут проводиться в замкнутой системе, что обеспечивает благоприятные условия труда и значительно снижает образование сточных вод, а также исключает образование органических растворителей и органических газов [0068]. Кроме того, поскольку метод очистки не предполагает использования органических растворителей и высокого содержания хлора для удаления примесей в процессе очистки, отсутствует риск ухудшения качества фолиевой кислоты. Например, можно получить 1,1,3-трихлорацетон, сшитый с ацетоном и растворенный в воде, который затем непосредственно используется в производстве фолиевой кислоты. Это позволяет повысить общий выход фолиевой кислоты до 5,3% по массе, а чистоту до 99,2% по массе. Для пропорции 1 [0070] очищенный 1,1,3-трихлорацетон согласно способу, описанному в варианте осуществления 1, за исключением того, что на этапе (1) вода не используется, а вместо этого используются органические растворители. В результате полученный 1,1,3-трихлорацетон растворяется в воде и непосредственно используется в производстве фолиевой кислоты. Общий выход фолиевой кислоты увеличивается всего на 2% по массе, а чистота составляет 95% по массе. Кроме того, из-за введения органических растворителей в этот метод очистки существует риск ухудшения качества фолиевой кислоты [0071] в соотношении 2 [0072]. 1,1,3-трихлорацетон очищается по методу из Примера 1. Разница заключается в том, что на этапе (1) количество воды составляет 50 кг, что приводит к значительному увеличению образования сточных вод и уменьшению на 1. Выход кристаллов 1,1,3-трихлорацетона растворяли в воде и непосредственно использовали в производстве фолиевой кислоты, так что общий выход фолиевой кислоты увеличился всего на 5,6% по весу, а чистота составила 99,6% по весу [0073] по сравнению с соотношением 3 [0074]. 1,1 был очищен методом, описанным в Примере 1, 3-трихлорацетон, разница заключается в том, что на этапе (1) высокохлористые гетеропластиды не удаляются, в результате получения 1,1,3-трихлорацетона содержится большое количество хлорированных соединений, что представляет риск для качества фолиевой кислоты [0075]. Согласно приведенным выше примерам 1-3 и результатам, полученным по шкале 1-3: метод очистки включает в себя послойное фильтрование для удаления высокохлористых примесей, промывку и другие операции, но все это происходит в герметичной системе, что обеспечивает благоприятную рабочую среду и значительно снижает количество сточных вод, не образуя отходящих газов, органических растворителей и органических веществ. Кроме того, при реализации варианта 1 получения 1,1,3-трихлорацетона, в книгу 5/6, стр. 7, CN 109516908 A 7 добавлен водный раствор, непосредственно используемый в производстве фолиевой кислоты, что увеличивает общий выход фолиевой кислоты на 5 % по весу, чистота составляет 99,2 % по весу выше; Кроме того, поскольку метод очистки не использует органические растворители, нет риска для качества фолиевой кислоты. Более того, в методе очистки в качестве растворителя для кристаллизации используется вода, а очищенный водный раствор 1,1,3-трихлорацетона непосредственно используется в производстве фолиевой кислоты, что снижает побочные реакции.

Генеральный директор Athena

WhatsApp/wechat+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO.,LTD

Генеральный директор@mit-ivy.com

ДОБАВЛЯТЬ：Провинция Цзянсу, Китай