Новости

С одной стороны, изобретение обеспечивает способ очистки 1,1,3-трихлорацетона, включающий следующие стадии:

Вспышка:

(1) Неочищенный 1,1,3-трихлорацетон, смешанный с водой;

2) перекристаллизация верхнего раствора после отстаивания;А также

(3) перекристаллизованные твердые кристаллы отфильтровывают и промывают водой;

При этом на стадии (1) массовое отношение указанного неочищенного 1,1,3-трихлорацетона к количеству воды составляет 1:(0.1-2).

Предпочтительно на стадии (1) массовое отношение неочищенного продукта 1,1,3-трихлорацетона к количеству воды может составлять 1:

(0,4-0,6), далее оптимизировано как 1:0,5;В изобретении дозировку сырого продукта 1,1,3-трихлорацетона и воды регулируют в соответствии с указанным выше.

Можно получить диапазон высокой чистоты 1,1,3-трихлорацетона.

Согласно настоящему изобретению на стадии (1) сырой продукт 1,1,3-трихлорацетона и вода могут быть получены при температуре 10-50°С.

Перемешать в течение 10-30 минут в указанных условиях, а затем дать постоять 10-30 минут;Предпочтительно на стадии (1) указанный 1,1,3-трихлорпропил

Кетон-сырец смешивали с водой при температуре 30-35°С в течение 25-30 мин, затем выдерживали 10-15 мин;В настоящем изобретении

, используя сырой 1,1,3-трихлорацетон в качестве сырья, в реакционном котле, смешанный с водой, перемешиваемый при определенной температуре после стояния

Деламинация.После расслоения нижний масляный слой удаляют, в основном, удаляя примеси с высоким содержанием хлора и оставляя верхний раствор для последующего использования.

Согласно изобретению на стадии (1) сырой 1,1,3-трихлорацетон смешивают с водой и также можно перемешивать.

Условия, при которых нет конкретных ограничений на условия перемешивания и оборудование, если 1,1,3-трихлорацетон может быть грубым.

Продукт можно равномерно смешивать с водой.Предпочтительно скорость перемешивания составляет 100-300 об/мин.

В настоящем изобретении вода предпочтительно представляет собой деионизированную воду.

Согласно изобретению на стадии (2) условия перекристаллизации могут быть следующими: температура от 0 до 35°С, время от 0,5 до

10 часов, предпочтительно перекристаллизацию проводят при скорости перемешивания 50-300 об/мин;Желательно, рекнот

Воду также добавляют в процессе кристаллизации, при этом воду добавляют со скоростью 200-600 мл/мин;В этих условиях эффективность рекристаллизации

Фрукты хорошие.

[0034] Кроме того, оптимальными условиями перекристаллизации являются: температура 10-15°С, время 2-3 часа и условия перекристаллизации.

Кристалл перемешивают со скоростью 100-200 об/мин и добавляют воду со скоростью 300-500 мл/мин.

В этих условиях эффект рекристаллизации лучше.

В настоящем изобретении температура перекристаллизации, описанная на стадии (2), ниже, чем у 1,1,3-трихлорацетона на стадии (1).

Температура, при которой продукт смешивается с водой.

Согласно изобретению на стадии (3) реакционную смесь после стадии (2) можно отфильтровать при закрытом давлении или можно

Твердые кристаллы получают прессованием непосредственно через сито на дне реактора.В настоящем изобретении предпочтительно используют воздух и/или азот.

Напорная фильтрация, для напорной фильтрации лучше использовать азот, а давление может быть 0,1-0,2МПа, предпочтительно 0,12-

0,18 МПа.

Согласно изобретению осажденный кристалл после фильтрования под давлением промывают водой, при этом указанная вода промывается

Нет определенного ограничения, например, вы можете выбрать 1-2 кг промывки распылением воды при температуре 2-25 ℃ и распылить

Конкретного ограничения скорости нет.

Согласно изобретению чистота неочищенного продукта 1,1,3-трихлорацетона может составлять 50-65 мас.%.

Страницы 3/6 инструкции

5

CN 109516908 А

5

Настоящее изобретение, с другой стороны, также обеспечивает фолиевую кислоту, которую получают любым из способов, описанных выше.

Водный раствор 1,1,3-трихлорацетона непосредственно используют для получения фолиевой кислоты.

Работа способа очистки по изобретению, такая как послойная экстракция, кристаллизационная фильтрация и т.д., может осуществляться в закрытой системе.

Экологичность и значительное сокращение образования сточных вод, отсутствие отходов органических растворителей и органических отработанных газов;Кроме того, способ очистки

Органические растворители не вводятся, а примеси с высоким содержанием хлора удаляются в процессе очистки, поэтому качество фолиевой кислоты не подвергается риску.

В методе в качестве растворителя для кристаллизации используется вода, а очищенный водный раствор 1,1,3-трихлорацетона используется непосредственно для производства фолиевой кислоты.

Общий выход фолиевой кислоты может быть увеличен на 5 % по весу, а чистота выше 99,2 % по весу, что позволяет получить высокое качество.

Фолиевая кислота.

Изобретение подробно описано посредством вариантов осуществления ниже.

[0042] В следующих вариантах осуществления и пропорциях, если не указано иное, используемые материалы доступны через коммерческую покупку, если не указано иное.

Используемый метод является традиционным методом в этой области.

Моделью газовой хроматографии была модель GC-2014, приобретенная у компании Shimadzu.

1,1,3-трихлорацетон, полученный способом очистки по настоящему изобретению, очищают в 50-литровом реакторе, снабженном фильтрующим ситом на дне. Во-первых, чистота 1,1 составляет 65 % по массе, 3-трихлорацетон 20 кг и вода 10 кг в реакционном котле смешиваются при 24 перемешиваниях в течение 12 минут, где скорость перемешивания составляет 200 об/мин, в процессе перемешивания добавляют воду, скорость воды составляет 300 мл/мин. , а затем смесь выдерживают в течение 10 минут, отделяют от нижнего слоя масла, удаляют повышенные примеси хлора;Во-вторых, температуру слоистого верхнего раствора снижали до 5°С и перемешивали в течение 2 часов при скорости перемешивания 100 об/мин.Затем твердые кристаллы получали непосредственно через сито на дне реакционного котла путем фильтрации под давлением азота при давлении 0,1 МПа, а затем распыляли и промывали 2 кг холодной воды.Влажный вес 1,1,3-трихлорацетона составлял 9,8 кг, а хроматографическая чистота (ГХ) составляла 96,8 мас.%. Операции, связанные с этим методом очистки, такие как статическая стратификация, удаление примесей с высоким содержанием хлора, кристаллизация, фильтрация и промывка воды могут выполняться в системе с закрытым корпусом, что является экологически безопасным и значительно снижает образование сточных вод и не производит отходов органических растворителей и органических отходов [0052].Кроме того, поскольку метод очистки без введения органического растворителя и высокого содержания хлора для удаления примесей в процессе очистки, отсутствует риск для качества фолиевой кислоты, но также и в примере реализации препарата 1, 1, 3 – фолиевая кислота, сшитая с ацетоном. Вода, растворенная непосредственно в производстве, дает фолиевую кислоту для повышения общего выхода на 5 мас.%, чистоты 99 на 5 мас.%. способ очистки по настоящему изобретению [0055] очищают в 50-литровом реакторе, оборудованном фильтрующей ситчатой ​​пластиной на дне. [0056] Сначала 1,1 с чистотой 50%, 20 кг 3-трихлорацетона и 4 кг воды, смешанные в реакторе, перемешивая 15 минут при 45, скорость перемешивания 300 об/мин, в процессе перемешивания добавить воду, воду со скоростью 300 мл/мин, затем смесь выдерживают 15 минут, отделяют от нижний масляный слой, удалить примеси с высоким содержанием хлораЭс;Во-вторых, температура раствора верхнего слоя после стратификации была снижена до 20, а скорость перемешивания составляла 200 об/мин в течение 0,5 ч.Затем твердые кристаллы получали непосредственно через сито на дне реактора фильтрованием под давлением азота при давлении 0,2 МПа.Затем твердый кристалл распыляли и промывали 1 кг 25% холодной воды, а влажный вес 1,1,3-трихлорацетона составил 8,2 кг методом восстановления. Метод очистки включал статическое расслоение при удалении примесей с высоким содержанием хлора, операции кристаллизации, фильтрации и промывки водой могут выполняться в системе с закрытым корпусом, рабочая среда является благоприятной и значительно снижает образование сточных вод, отсутствие отходов органического растворителя и органических отработанных газов. Кроме того, поскольку способ не не вводит органические растворители и удаляет высокие примеси хлора в процессе очистки, отсутствует риск для качества фолиевой кислоты, а 1,1,3-трихлорацетон, полученный по Примеру 2, растворяется в воде и непосредственно используется в производстве фолиевой кислоты, увеличивая общий выход фолиевой кислоты на 4,9% по весу и достигая чистоты 99. В этом варианте осуществления указано, что 1,1,3-трихлорацетон, полученный способом очисткиНастоящее изобретение [0063] очищают в 50-литровом реакторе, снабженном фильтрующим ситом на дне. [0064] Во-первых, 1,1 с чистотой 60%, 20 кг 3-трихлорацетона, смешанного с 40 кг воды в реакционном котле. , перемешивание 30 минут при 15, скорость перемешивания 100р/мин, в процессе перемешивания добавить воду, воду со скоростью 500мл/мин, затем смесь выдержать 30 минут, отделить от нижнего масляного слоя , удалить примеси с высоким содержанием хлора;Во-вторых, температура раствора верхнего слоя после стратификации была снижена до 10, а скорость перемешивания составляла 100 об/мин в течение 10 часов.Затем твердые кристаллы получали непосредственно через сито на дне реактора путем фильтрации под давлением азота при давлении 0,2 МПа, а затем распыляли и промывали 1 кг холодной воды.Влажный вес 1,1,3-трихлорацетона составлял 6,9 кг, а хроматографическая чистота (ГХ) составляла 98,3% по весу. Операции, связанные с этим методом очистки, такие как статическая стратификация, удаление примесей с высоким содержанием хлора, кристаллизация , фильтрацию и промывку водой можно проводить в системе с закрытым корпусом, которая имеет благоприятную рабочую среду и значительно снижает образование сточных вод и не производит отходов органических растворителей и органических отходов [0068].Кроме того, поскольку метод очистки не включает органический растворитель и высокое содержание хлора для удаления примесей в процессе очистки, отсутствует риск для качества фолиевой кислоты, и будет, например, 3 препарата 1, 1, 3 – перекрестно связанный с ацетоном, вода для растворения, непосредственно используемая в производстве фолиевой кислоты, делает фолиевую кислоту для повышения общего выхода 5,3 % по массе, чистоты 99,2 % по массе. Для пропорции 1 [0070] очищены 1,1, 3- трихлорацетона по способу воплощения 1, за исключением того, что на стадии (1) не используют воду. Вместо этого используют органические растворители.В результате полученный 1,1,3-трихлорацетон растворяли в воде и непосредственно использовали в производстве фолиевой кислоты.Общий выход фолиевой кислоты увеличился только на 2% по весу, а чистота составила 95% по весу.Кроме того, из-за введения органических растворителей в этот способ очистки существует риск для качества фолиевой кислоты [0071] в пропорции 2 [0072].1,1,3-трихлорацетон очищают по способу примера 1. Отличие состоит в том, что на стадии (1) количество воды составляет 50 кг, что приводит к значительному увеличению образования сточных вод и снижению на 1 выход кристаллов 1,1,3-трихлорацетона растворяли в воде и непосредственно использовали для производства фолиевой кислоты, так что общий выход фолиевой кислоты увеличивался только на 5,6% по весу, а чистота составляла 99,6% по весу. ] против отношения 3 [0074].1,1 очищали по методике Примера 1, 3-трихлорацетон, отличие состоит в том, что на стадии (1) не удаляется высокохлористый гетеропласт, результат приготовления 1,1,3-трихлорацетона содержит большое количество хлорированных соединений, качество фолиевой кислоты. Риск [0075] Согласно вышеприведенному примеру 1-3 и является результатом шкалы 1-3: способ очистки включает выдержанный слоистый кристаллический фильтр для удаления примесей с высоким содержанием хлора, промывочные операции. как и все, кроме воздухонепроницаемой системы, благоприятной рабочей среды и значительного снижения количества сточных вод, не образует отработанных газов, органических растворителей и органических веществ. , добавить в книгу 5/6 стр. 7 CN 109516908 A 7 водный раствор, непосредственно используемый в производстве фолиевой кислоты, увеличить общий выход фолиевой кислоты на 5% по весу, чистота составляет 99,2% по весу выше;Кроме того, поскольку в методе очистки не используется органический растворитель, качество фолиевой кислоты не подвергается риску.Кроме того, в методе очистки в качестве растворителя для кристаллизации используется вода, а очищенный водный раствор 1,1,3-трихлорацетона используется непосредственно в производстве фолиевой кислоты, что снижает побочные реакции.

Генеральный директор Афины

WhatsApp/wechat:+86 13805212761

Массачусетский технологический институтКО. индустрии ИВИ, ЛТД

Исполнительный директор@mit-ivy.com

ДОБАВИТЬПровинция Цзянсу, Китай


Время публикации: 12 августа 2021 г.