С одной стороны, изобретение предлагает способ очистки 1,1,3-трихлорацетона, причем способ включает следующие стадии:

Вспышка:

(1) Сырой 1,1,3-трихлорацетон, смешанный с водой;

(2) Перекристаллизация верхнего раствора после стояния; А также

(3) перекристаллизованные твердые кристаллы отфильтровывают и промывают водой;

При этом на стадии (1) массовое отношение указанного сырого 1,1,3-трихлорацетона к количеству воды составляет 1.0.1-2).

Предпочтительно на стадии (1) массовое отношение сырого продукта 1,1,3-трихлорацетона к количеству воды может составлять 1:

(0,4–0,6), дополнительно оптимизированное до 1:0,5; В настоящем изобретении дозировка сырого продукта 1,1,3-трихлорацетона и воды регулируется в соответствии с указанным выше.

Может быть получен ряд 1,1,3-трихлорацетона высокой чистоты.

Согласно настоящему изобретению на стадии (1) сырой продукт 1,1,3-трихлорацетон и воду можно получить при температуре 10-50℃.

Перемешивать в условиях 10-30 минут, а затем дать постоять 10-30 минут; Предпочтительно на стадии (1) указанный 1,1,3-трихлорпропил

Сырой кетон смешивали с водой при температуре 30-35℃ в течение 25-30 минут, а затем выдерживали 10-15 минут; В настоящем изобретении

, используя сырой 1,1,3-трихлорацетон в качестве сырья, в реакционном котле, смешивая с водой, перемешивая при определенной температуре после выдерживания

Расслаивание. После расслаивания нижний слой масла удаляют, главным образом, путем удаления примесей с высоким содержанием хлора и оставляя верхний раствор для дальнейшего использования.

Согласно изобретению на стадии (1) сырой 1,1,3-трихлорацетон смешивают с водой и также можно перемешивать.

Условия, при которых нет конкретных ограничений на условия перемешивания и оборудование, при условии, что 1,1,3-трихлорацетон может быть грубым.

Продукт можно равномерно смешать с водой. Предпочтительно скорость смешивания составляет 100-300 об/мин.

В настоящем изобретении вода предпочтительно представляет собой деионизированную воду.

Согласно изобретению, на этапе (2) условия рекристаллизации могут быть следующими: температура от 0 до 35℃, время от 0,5 до 35°С.

10 часов, предпочтительно, рекристаллизацию проводят при скорости перемешивания 50-300 об/мин; Предпочтительно, рекнот

Воду также добавляют в процессе кристаллизации, при этом вода добавляется со скоростью 200-600 мл/мин; В этих условиях эффективность рекристаллизации

Фрукты хорошие.

[0034] Кроме того, оптимальными условиями рекристаллизации являются: температура 10-15℃, время 2-3 часа и условия рекристаллизации.

Кристалл перемешивают со скоростью 100-200 об/мин и добавляют воду со скоростью 300-500 мл/мин.

В этих условиях эффект рекристаллизации лучше.

В настоящем изобретении температура рекристаллизации, описанная на этапе (2), ниже, чем у 1,1,3-трихлорацетона на этапе (1).

Температура, при которой продукт смешивается с водой.

Согласно изобретению на стадии (3) реакционная смесь после стадии (2) может быть отфильтрована под закрытым давлением или может быть отфильтрована.

Твердые кристаллы получают прессованием непосредственно через сито в нижней части реактора. В настоящем изобретении предпочтительно используются воздух и/или азот.

Напорная фильтрация, для напорной фильтрации лучше использовать азот, давление может быть 0,1-0,2МПа, предпочтительно 0,12-

0, 18 МПа.

Согласно изобретению выпавшие кристаллы после фильтрования под давлением промывают водой, при этом указанную воду промывают.

Конкретного ограничения нет, например, вы можете выбрать 1-2 кг воды для стирки при температуре 2-25 ℃ и распылить воду.

Конкретного ограничения скорости нет.

Согласно изобретению чистота сырого продукта 1,1,3-трихлорацетона может составлять 50-65 мас.%.

Страницы 3/6 инструкции

5

CN 109516908 А

5

С другой стороны, настоящее изобретение также предлагает фолиевую кислоту, которую получают любым из способов, описанных выше.

Водный раствор 1,1,3-трихлорацетона непосредственно используют для получения фолиевой кислоты.

Операция способа очистки по изобретению, такая как послойная экстракция, кристаллизационная фильтрация и т.д., может осуществляться в закрытой системе.

Экологичность и значительное сокращение образования сточных вод, отсутствие отходов органических растворителей и органических отходящих газов; Кроме того, метод очистки

Никакие органические растворители не вводятся, а примеси с высоким содержанием хлора удаляются в процессе очистки, поэтому нет риска для качества фолиевой кислоты.

В методе в качестве кристаллизационного растворителя используется вода, а очищенный водный раствор 1,1,3-трихлорацетона непосредственно используется для производства фолиевой кислоты.

Общий выход фолиевой кислоты можно увеличить на 5% по массе, а чистота превышает 99,2% по массе, что позволяет получить высокое качество.

О фолиевой кислоте.

Изобретение подробно описано посредством вариантов осуществления, приведенных ниже.

[0042] В следующих вариантах реализации и пропорциях, если не указано иное, используемые материалы доступны посредством коммерческой покупки, если не указано иное.

Используемый метод является традиционным методом в этой области.

Модель газовой хроматографии GC-2014, приобретенная у компании Shimadzu.

1,1,3-трихлорацетон, полученный способом очистки по настоящему изобретению, [0047] очищают в 50-литровом реакторе, оборудованном фильтрующим ситом внизу. [0048] Сначала чистота 1,1 составляет 65. % по массе, 20 кг 3-трихлорацетона и 10 кг воды в реакционном котле смешивают в режиме 24 перемешивания в течение 12 минут, при этом скорость перемешивания составляет 200 об/мин, в процессе перемешивания добавляют воду со скоростью 300 мл/мин. , а затем смесь выдерживали 10 минут, отделяли от нижнего слоя масла, удаляли примеси с высоким содержанием хлора; Во-вторых, температуру слоистого верхнего раствора снижали до 5°С и перемешивали в течение 2 часов со скоростью перемешивания 100 об/мин. Затем твердый кристалл получали непосредственно через сито на дне реакционного котла путем фильтрации под давлением азота при давлении 0,1 МПа, а затем распыляли и промывали 2 кг холодной воды. Сырая масса 1,1,3-трихлорацетона составляла 9,8 кг, а хроматографическая чистота (ГХ) составляла 96,8 мас.%. В этом способе очистки используются такие операции, как статическая стратификация, удаление примесей с высоким содержанием хлора, кристаллизация, фильтрация и промывка воды могут осуществляться в системе закрытого типа, которая является экологически чистой, значительно снижает образование сточных вод и не приводит к образованию отходов органических растворителей и органических отходящих газов [0052]. Кроме того, поскольку метод очистки не требует введения органического растворителя и высокого содержания хлора для удаления примесей в процессе очистки, нет риска для качества фолиевой кислоты, а также в примере реализации препарата 1, 1, 3 – фолиевая кислота, сшитая ацетоном в воде, растворенной непосредственно в производстве, дает фолиевую кислоту для повышения общего выхода 5 мас.%, чистоты 99,5 мас.%. Пример 2. В этом варианте осуществления утверждается, что 1,1,3-трихлорацетон, полученный Способ очистки по настоящему изобретению [0055] очищают в 50-литровом реакторе, оборудованном ситчатым фильтром внизу. [0056] Сначала1,1 с чистотой 50% смешивают 20 кг 3-трихлорацетона и 4 кг воды. в реакторе, перемешивая 15 минут при 45, скорость перемешивания 300 об/мин, в процессе перемешивания добавляют воду, воду со скоростью 300 мл/мин, а затем смесь выдерживают 15 минут, отделяют от нижний слой масла, удаление примесей с высоким содержанием хлора; Во-вторых, температуру раствора верхнего слоя после расслоения снижали до 20°С, а скорость перемешивания составляли 200 об/мин в течение 0,5 ч. Затем твердый кристалл получали непосредственно через сито в нижней части реактора путем фильтрации под давлением азота при давлении 0,2 МПа. Затем твердый кристалл распыляли и промывали 1 кг 25 холодной воды, а сырая масса 1,1,3-трихлорацетона составляла 8,2 кг методом восстановления. Метод очистки включает статическое послойное удаление примесей с высоким содержанием хлора. Операции кристаллизации, фильтрации и промывки водой можно проводить в закрытой системе, рабочая среда дружественна и значительно снижает образование сточных вод, отсутствие отходов органических растворителей и органических отходящих газов. [0060] Кроме того, поскольку способ не не вводить органические растворители и удалять примеси с высоким содержанием хлора в процессе очистки, нет риска для качества фолиевой кислоты, а 1,1,3-трихлорацетон, полученный по примеру 2, растворяют в воде и непосредственно используют в производстве фолиевой кислоты, увеличивая общий выход фолиевой кислоты на 4,9% по массе и достигая чистоты 99. В этом варианте осуществления утверждается, что 1,1,3-трихлорацетон, полученный способом очистки по настоящему изобретению, [0063] очищают в 50% Реактор емкостью около литра, снабженный сетчатым фильтром внизу. [0064] Сначала 1,1 с чистотой 60% 20 кг 3-трихлорацетона смешивают с 40 кг воды в реакционном котле, перемешивают в течение 30 минут при скорости перемешивания 15. 100 об/мин, в процессе перемешивания добавляют воду, воду со скоростью 500 мл/мин, а затем смесь выдерживают в течение 30 минут, отделяют от нижнего масляного слоя, удаляют примеси с высоким содержанием хлора; Во-вторых, температуру раствора верхнего слоя после расслоения снижали до 10°С, а скорость перемешивания составляли 100 об/мин в течение 10 часов. Затем твердый кристалл получали непосредственно через сито в нижней части реактора путем фильтрации под давлением азота при давлении 0,2 МПа, а затем распыляли и промывали 1 кг холодной воды. Сырой вес 1,1,3-трихлорацетона составлял 6,9 кг, а хроматографическая чистота (ГХ) составляла 98,3% по массе. Операции, включенные в этот способ очистки, такие как статическая стратификация, удаление примесей с высоким содержанием хлора, кристаллизация , фильтрацию и промывку водой можно осуществлять в системе закрытого корпуса, которая имеет благоприятную рабочую среду и значительно снижает образование сточных вод и не производит отходов органических растворителей и органических отходящих газов [0068]. Кроме того, поскольку метод очистки не требует введения органического растворителя и высокого содержания хлора для удаления примесей в процессе очистки, нет риска для качества фолиевой кислоты, и будет, например, 3 препарат 1, 1, 3 – перекрестный. связанный с ацетоном, вода для растворения, непосредственно используется в производстве фолиевой кислоты, делает фолиевую кислоту для улучшения общего выхода 5,3 мас.%, чистота 99,2 мас.% Для пропорции 1 [0070] очищенные 1,1,3- трихлорацетон согласно способу варианта реализации 1, за исключением того, что на стадии (1) воду не используют. Вместо нее используют органические растворители. В результате полученный 1,1,3-трихлорацетон растворяли в воде и непосредственно использовали в производстве фолиевой кислоты. Общий выход фолиевой кислоты увеличился только на 2 мас.%, а чистота составила 95 мас.%. Кроме того, из-за введения органических растворителей в этот способ очистки существует риск для качества фолиевой кислоты [0071] в пропорции 2 [0072]. 1,1,3-трихлорацетон очищают по методике примера 1. Отличие состоит в том, что на этапе (1) количество воды составляет 50 кг, что приводит к значительному увеличению образования сточных вод и снижению на 1 Выход кристаллов 1,1,3-трихлорацетона растворяли в воде и непосредственно использовали в производстве фолиевой кислоты, так что общий выход фолиевой кислоты увеличивался только на 5,6% по массе, а чистота составляла 99,6% по массе. ] против соотношения 3 [0074]. 1,1 очищали по методике примера 1, 3-трихлорацетон, отличие в том, что на этапе (1) не удаляется высокохлористый гетеропластид, результат получения 1,1,3-трихлорацетона содержит большое количество количество хлорированных соединений, качество фолиевой кислоты, риск. [0075] Согласно приведенному выше примеру 1-3 и является результатом шкалы 1-3: способ очистки включает в себя выдерживание слоистого кристаллического фильтра для удаления примесей с высоким содержанием хлора, операции промывки. такие как все, кроме герметичной системы, дружественная рабочая среда, и значительно снижается количество сточных вод, не образуются отходящие газы, органические растворители и органические вещества. Кроме того, путем реализации случая 1 приготовление 1, 1), 3-трихлорацетона , добавьте в книгу 5/6 стр. 7 CN 109516908 Водный раствор 7, непосредственно используемый в производстве фолиевой кислоты, увеличивает общий выход фолиевой кислоты на 5% по весу, чистота составляет 99,2% по весу, как указано выше; Более того, поскольку в методе очистки не используются органические растворители, риск для качества фолиевой кислоты отсутствует. Кроме того, в методе очистки используется вода в качестве кристаллизационного растворителя, а очищенный водный раствор 1,1,3-трихлорацетона непосредственно используется при производстве фолиевой кислоты, что снижает побочные реакции.

Афина генеральный директор

WhatsApp/вечат:+86 13805212761

Массачусетский технологический институт–ИВИ Промышленность, ООО

Генеральный директор@mit-ivy.com

ДОБАВЛЯТЬ:Провинция Цзянсу, Китай