Также известный как диметилтифениламин, представляет собой бесцветную или светло-желтую маслянистую жидкость с резким запахом, легко окисляется на воздухе или под солнцем и темнеет при использовании. Относительная плотность (20).℃/ 4℃) 0,9555, температура замерзания 2,0℃температура кипения 193℃Температура воспламенения (отверстие) 77℃температура вспышки 317℃вязкость (25)℃) 1,528 мПа·с, показатель преломления (n20D) 1,5584. Растворим в этаноле, эфире, хлороформе, бензоле и других органических растворителях. Растворим в различных органических соединениях. Слабо растворим в воде. Он является комбинированным.Стабильное вещество, воспламеняется при открытом огне. Пары и воздух образуют взрывоопасную смесь с пределом взрывоопасности 1,2%–7,0% (об.). Высокотоксично, при разложении выделяется токсичный анилин. Может всасываться через кожу и вызывать отравление, ЛД50 составляет 1410 мг/кг, максимально допустимая концентрация в воздухе — 5 мг/м3.
Способ хранения
1. Меры предосторожности при хранении[25] Хранить в прохладном, хорошо проветриваемом складском помещении. Беречь от огня и источников тепла. Хранить контейнер герметично. Хранить отдельно от кислот, галогенов и пищевых химикатов, никогда не смешивать. Обеспечить наличием соответствующего количества противопожарного оборудования. Место хранения должно быть оборудовано средствами аварийного реагирования на протечки и подходящими материалами для укрытия.
2. Упаковка в герметичные железные бочки, по 180 кг в бочке, хранение в прохладном и хорошо проветриваемом месте. Хранение и транспортировка в соответствии с правилами обращения с легковоспламеняющимися и токсичными материалами.
метод синтеза
1. Получается в результате реакции анилина с метанолом в присутствии серной кислоты при высокой температуре и высоком давлении. Технологический процесс: 1. В реакционный сосуд добавляют 790 кг анилина, 625 кг метанола и 85 кг серной кислоты (100% аммония), поддерживают температуру 210-215 °C.℃При давлении 3,1 МПа реакция длится 4 часа, затем давление снижается, материал выгружается в сепаратор, нейтрализуется 30%-ным раствором гидроксида натрия, остается неподвижным, и отделяется низшая четвертичная аммониевая соль. Затем при 160 °C℃, 0.7-Реакция гидролиза при давлении 0,9 МПа в течение 3 часов, продукты гидролиза и верхний слой маслянистых веществ объединяются путем промывки после вакуумной дистилляции готового продукта.
2. Используя метанол и анилин в качестве сырья, синтезируют с помощью катализатора на основе оксида алюминия в условиях 200-250 °C.℃при избытке метанола и атмосферном давлении. Норма потребления сырья: анилин 790 кг/т, метанол 625 кг/т, серная кислота 85 кг/т.В лабораторных условиях можно получить препарат, который реагирует с триметилфосфатом анилина.
3. Смесь анилина и метанола (n анилин: n метанол)≈1:3), и через возвратно-поступательный неимпульсный дозирующий насос, впрыскивающий воздух со скоростью 0,5 ч⁻¹ в реактор, снабженный катализатором, реакционный поток сначала попадает в стеклянный газожидкостный сепаратор, sПод сепаратором находится жидкость, собранная через равные промежутки времени и отбираемая для хроматографического анализа.
В 2001 году Нанькайский университет и компания Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. совместно разработали высокоэффективный катализатор метилирования анилина и осуществили газофазный синтез N,N-диметиланилина. Процесс выглядит следующим образом: жидкий анилин смешивают с метанолом, испаряют в испарительной башне, а затем подают в трубчатый реактор со скоростью воздуха 0,5-1,0 ч⁻¹ (неподвижный слой трубчатого реактора снабжен загруженным наночастичным катализатором) и непрерывно производят при скорости потока 250-300 мл/мин.℃ундатмосферного давления, с выходом DMA более 96%.
Способ очистки: Часто содержит примеси, такие как анилин и N-метиланилин. N,N-диметиланилин растворяют в 40% серной кислоте и перегоняют с водяным паром. Для придания щелочности добавляют гидроксид натрия. Перегонку продолжают с водяным паром. Дистиллят разделяют на водные слои и сушат гидроксидом калия. Перегонку при нормальном давлении проводят в присутствии уксусного ангидрида. Дистиллят промывают водой для удаления следов уксусного ангидрида, сушат гидроксидом калия, затем оксидом бария и перегоняют под пониженным давлением в присутствии потока азота. Другие способы очистки дистиллята включают добавление 10% уксусного ангидрида и кипячение с обратным холодильником в течение нескольких часов для удаления первичных и вторичных аминов. После охлаждения добавляют избыток 20% соляной кислоты и экстрагируют эфиром. Слой соляной кислоты подщелачивают щелочью, затем экстрагируют эфиром, а эфирный слой сушат гидроксидом калия и перегоняют под пониженным давлением в потоке азота. N,N-диметиланилин также можно превратить в соли пикриновой кислоты, перекристаллизовать до постоянной температуры плавления, а затем разложить теплым 10%-ным водным раствором гидроксида натрия. Затем его экстрагируют эфиром, промывают, сушат и перегоняют под пониженным давлением.
5. Анилин, метанол и серная кислота смешиваются в определенной пропорции, реакция конденсации проводится в автоклаве, продукты реакции очищаются путем сброса давления с выделением метанола, добавляется щелочь для нейтрализации, происходит разделение, а затем дистилляция при пониженном давлении для получения продукта.
6. N,N-диметиланилин может быть получен в результате реакции метилирования анилина и триметилфосфата, после чего экстрагирован эфиром, высушен и перегнан.
7. N,N-диметиланилин может быть синтезирован на каталитическом слое катализатора Циглера в медно-марганцевой или медно-цинково-хромовой системе при 280 °C.℃с использованием смеси анилина и метанола в соотношении 1:3,5. Полученный N,N-диметиланилин был собран при 193-195°.℃на 54-канальном колонном дистилляционном устройстве и разливается в бутылки из коричневого стекла. Для получения чистого N,N-диметиланилина N,N-диметиланилин можно вводить в газовый хроматограф для приготовления раствора с использованием азота в качестве газа-носителя.ch имеет колонку с фосфатом металла.
Основное приложение
1. Является одним из основных сырьевых материалов для производства солевых красителей (трифенилметановых красителей и др.) и щелочных красителей. 2. Используется в качестве растворителя, консерванта металлов, отвердителя эпоксидных смол, ускорителя отверждения полиэфирных смол, сокатализатора полимеризации этиленовых соединений и др. Также используется для получения щелочных трифенилметановых красителей, азокрасителей и ванилина и др. 3. Также используется в производстве щелочных трифенилметановых красителей, азокрасителей и ванилина и др. 3. Используется в качестве катализатора при производстве пенополиуретана в сочетании с оловоорганическими соединениями. Также используется в качестве катализатора при производстве пенополиуретана и в качестве сырья для вулканизационных промоторов резины, взрывчатых веществ и лекарственных препаратов. N,N-диметиланилин используется в фармацевтической промышленности для производства цефалоспорина V, сульфаметоксипиримидина сульфаметоксина, о-диметоксипиримидина сульфаметоксина, флюороспорина и др. Он также используется в парфюмерной промышленности для производства ванилина. 4. Используется в качестве ускорителя отверждения эпоксидных смол, полиэфирных смол и анаэробных клеев, обеспечивая быстрое затвердевание анаэробного клея. Его также можно использовать в качестве растворителя, сокатализатора для полимеризации соединений этилена, консерванта металлов, поглотителя ультрафиолетового излучения в косметике, фотосенсибилизатора и т. д. Его также можно использовать в качестве катализатора для производства щелочных красителей, дисперсных красителей, кислотных красителей, маслорастворимых красителей и ароматизаторов (ванилина) и т. д. Он также используется в качестве сырья для производства щелочных красителей, дисперсных красителей, кислотных красителей, маслорастворимых красителей и ароматизаторов (ванилина) и т. д. Он используется в качестве реагента для фотометрического определения нитрита. Также используется в качестве растворителя и в органическом синтезе.6. Используется в качестве промежуточных продуктов для красителей, растворителей, стабилизаторов, аналитических реагентов. [26]
Дата публикации: 20 августа 2020 г.




