Также известный как диметилтифениламин, бесцветная или светло-желтая маслянистая жидкость с резким запахом, легко окисляется на воздухе или под солнцем и при использовании затемняется. Относительная плотность (20 ℃/4 ℃) 0,9555, температура замерзания 2,0 ℃, температура кипения 193 ℃, температура вспышки (открытие) 77 ℃, температура вспышки 317 ℃, вязкость (25 ℃) 1,528 МПа-с, показатель преломления (n20D) 1,5584 . Растворим в этаноле, эфире, хлороформе, бензоле и других органических растворителях. Растворим в различных органических соединениях. Мало растворим в воде. Он горюч и загорится в случае открытого огня. Пар и воздух образуют взрывоопасную смесь с пределом взрываемости 1,2–7,0% (об.). Он очень токсичен, при разложении с высокой тепловой энергией выделяется токсичный газ анилин. Может проникать через кожу и вызывать отравление, ЛД501410мг/кг, максимально допустимая концентрация в воздухе 5мг/м3.
Способ хранения
1. Меры предосторожности при хранении[25] Храните в прохладном, хорошо вентилируемом складском помещении. Хранить вдали от огня и источников тепла. Держите контейнер запечатанным. Его следует хранить отдельно от кислот, галогенов и пищевых химикатов и никогда не смешивать. Оснащена соответствующим типом и количеством противопожарного оборудования. Зона хранения должна быть оборудована оборудованием для экстренной ликвидации утечек и подходящими материалами для укрытия.
2. Примите герметичную упаковку железного барабана, 180 кг на барабан, и храните в прохладном и вентилируемом месте. Храните и транспортируйте в соответствии с правилами обращения с легковоспламеняющимися и токсичными материалами.
метод синтеза
1. Его получают реакцией анилина и метанола в присутствии серной кислоты при высокой температуре и высоком давлении. Ход процесса: 1. В реакционный котел добавляют 790 кг анилина, 625 кг метанола, 85 кг серной кислоты (100%), контролируют температуру 210-215 ℃, давление 3,1 МПа, проводят реакцию в течение 4 часов, затем сбрасывают давление, материал выгружают в на сепараторе нейтрализуют 30%-ным раствором гидроксида натрия, статически и отделяют низшую четвертичную аммониевую соль. Затем при 160 ℃, 0,7-0,9 МПа реакция гидролиза в течение 3 ч продукты гидролиза и верхний слой маслянистого материала объединяют промывкой после вакуумной перегонки готового продукта.
2. Используя метанол и анилин в качестве сырья, он синтезируется с помощью глиноземного катализатора при температуре 200-250 ℃ с избытком метанола и атмосферным давлением. Норма расхода сырья: анилин 790кг/т, метанол 625кг/т, серная кислота 85кг/т. Лабораторный препарат может реагировать анилин с триметилфосфатом.
3, анилин и метанол смешиваются (н-анилин: н-метанол ≈ 1:3) и через поршневой неимпульсный насос-дозатор впрыскивается со скоростью воздуха 0,5ч-1 в реактор, оснащенный катализатором, выход реакции сначала в стекло. газожидкостный сепаратор, в сепараторе жидкость собирается и через определенные промежутки времени удаляется для хроматографического анализа.
В 2001 году Нанкайский университет и компания Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. совместно разработали высокоэффективный катализатор метилирования анилина и осуществили газофазный синтез N,N-диметиланилина. Процесс происходит следующим образом: жидкий анилин смешивается с метанолом, испаряется в испарительной башне, а затем вводится в трубчатый реактор со скоростью воздуха 0,5-1,0ч-1 (неподвижный слой трубчатого реактора оснащен загруженными наночастицами). -твердый катализатор) и производится непрерывно при температуре 250-300℃ и атмосферном давлении, с выходом ДМА более 96%.
Метод очистки: часто содержит примеси, такие как анилин и N-метиланилин. N,N-диметиланилин растворяют в 40%-ной серной кислоте и перегоняют водяным паром. Гидроксид натрия добавляется для придания щелочи. Дистилляцию продолжают с водяным паром. Дистиллят разделяют на водные слои и сушат гидроксидом калия. Перегонку при нормальном давлении проводят в присутствии уксусного ангидрида. Дистиллят промывают водой для удаления следов уксусного ангидрида, сушат гидроксидом калия, затем оксидом бария и перегоняют при пониженном давлении в присутствии потока азота. Другие методы очистки дистиллята включают добавление 10% уксусного ангидрида и кипячение с обратным холодильником в течение нескольких часов для удаления первичных и вторичных аминов. После охлаждения добавляют избыток 20%-ной соляной кислоты и экстрагируют эфиром. Слой соляной кислоты подщелачивают щелочью, затем экстрагируют эфиром, эфирный слой сушат гидроксидом калия и перегоняют при пониженном давлении в токе азота. N,N-диметиланилин также можно перевести в соли пикриновой кислоты, перекристаллизовать до постоянной температуры плавления и затем разложить теплым 10% водным раствором гидроксида натрия. Затем его экстрагируют эфиром, промывают, сушат и перегоняют при пониженном давлении.
5. Анилин, метанол и серная кислота смешиваются в пропорциях, реакция конденсации в автоклаве, продукты реакции путем сброса давления, восстановления метанола, добавления щелочи, нейтрализации, разделения и затем перегонки при пониженном давлении для получения продукта.
6. N,N-диметиланилин можно получить реакцией метилирования анилина и триметилфосфата, а затем экстрагировать эфиром, высушить и перегнать.
7. N,N-диметиланилин можно синтезировать на каталитическом слое катализатора Циглера в системе медь-марганец или медь-цинк-хром при 280℃ смесью анилина и метанола в соотношении 1:3,5. Полученный N,N-диметиланилин собирали при 193-195℃ на колонке-ректификаторе с 54 табами и расфасовывали в бутылки из коричневого стекла. Для получения чистого N,N-диметиланилина N,N-диметиланилин можно впрыскивать с газообразным азотом в качестве газа-носителя в газовый хроматограф для приготовления, который имеет колонку с фосфатом металла.
Основное приложение
1. Является одним из основных сырьевых материалов для производства солевых красителей (трифенилметановых красителей и т. д.) и щелочных красителей. 2. Используется в качестве растворителя, консерванта металлов, отвердителя эпоксидной смолы, ускорителя отверждения полиэфирной смолы, сокатализатора полимеризации этиленовых соединений и т. д. Он также используется для приготовления щелочных трифенилметановых красителей, азокрасителей, ванилина и т. д. 3. Применяется также при приготовлении щелочных трифенилметановых красителей, азокрасителей, ванилина и др. 3. Применяется в качестве катализатора при производстве пенополиуретанов в сотрудничестве с оловоорганическими соединениями. Он также используется в качестве катализатора при производстве пенополиуретана и в качестве сырья для активатора вулканизации резины, взрывчатых веществ и лекарств. N,N-Диметиланилин применяется в фармацевтической промышленности для получения цефалоспорина V, сульфаметоксина, N-метоксипиримидина, сульфаметоксина о-диметоксипиримидина, фторспорина и др. Применяется также в парфюмерной промышленности для получения ванилина. 4. Используется в качестве ускорителя отверждения эпоксидной смолы, полиэфирной смолы и анаэробного клея, благодаря чему анаэробный клей быстро затвердевает. Его также можно использовать в качестве растворителя, сокатализатора полимеризации соединений этилена, консерванта металлов, поглотителя ультрафиолета для косметики, фотосенсибилизатора и т. д. Также его можно использовать в качестве катализатора для производства щелочных красителей, дисперсные красители, кислотные красители, маслорастворимые красители и ароматизаторы (ванилин) и др. Используется также как сырье для производства щелочных красителей, дисперсных красителей, кислотных красителей, маслорастворимых красителей и пряностей (ванилин) и др. используется в качестве реагента для фотометрического определения нитрита. Также используется в качестве растворителя и используется в органическом синтезе.6. Используется в качестве промежуточных красителей, растворителей, стабилизаторов, аналитических реагентов. [26]
Время публикации: 9 сентября 2020 г.